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下面小編將從專業角度,配上通俗易懂的文字,給大家講解下如何制定真空凍干機的凍干曲線和時序。
制定凍干曲線和時序時要確定下列數據:
1.預凍速度
預凍速度大部分機器不能進行控制,因此只能以預凍溫度和裝箱時間來決定預凍的速率,要求預凍的速率快,則凍干箱先降至降低的溫度,然后才讓產品進箱;要求預凍的速率慢,則產品進箱之后在讓凍干箱降溫。
2.預凍的zui低溫度
這個溫度取決于產品的共熔點溫度,預凍zui低溫度應低于該產品的共熔點溫度。
3.預凍的時間
產品裝量多,使用的容器底厚而不平整,不是把產品直接放在凍干箱板層上凍干,凍干箱冷凍機能力差,每一板層之間以及每一板層的個部分之間溫差大的機器,則要求預凍時間長些。為了使箱內每一瓶產品全部凍實,一般要求在樣品的溫度達到預定的zui低溫度之后再保持1-2小時的時間。
4.冷凝器降溫的時間
冷凝器要求在預凍末期,預凍尚未結束,抽真空之前開始降溫。之前多少時間要由冷凝器機器的降溫性能來決定。要求在預凍結束抽真空的時候,冷凝器的溫度要達到-40℃左右。好的機器一般之前半小時開始降溫。
冷凝器的降溫通常從開始之后一直持續到凍干結束為止。溫度始終應在-40℃以下。
5.抽真空時間
預凍結束就是開始抽真空的時間,要求在半小時左右的時間真空度能達到1×10-4毫巴。
抽真空的同時,也是凍干箱冷凝器之間的真空閥打開的時候,真空泵和真空閥門打開同樣一直持續到凍干結束為止。
6.預凍結束的時間
預凍結束就是凍干箱冷凍機的運轉,通常在抽真空的同時或真空抽到規定要求時停止冷凍機的運轉。
7.開始加熱時間
一般認為開始加熱的時間(實際上抽真空開始升華即已開始)。開始加熱是在真空度達到1×10-1毫巴之后(接近1×10-1毫米汞柱),有些凍干機利用真空繼電器自動接通加熱,即空度達到1×10-1毫巴時,加熱便自動開始;有些凍干機是在抽真空之后半小時開始加熱,這時真空度已達到1×10-1毫巴甚至更高。
8.真空報警工作時間
真空報警裝置的工作時間在加熱開始之時到校正漏孔使用之前,或從一開始一直使用到凍干結束。
一旦在升華過程中真空度下降而發生真空報警時,一方面發出報警信號,一方面自動切斷凍干箱的加熱。同時還啟動凍干箱的冷凍機對產品進行降溫,以保護產品不致發生熔化。
9.校正漏孔的工作時間
校正漏孔的目的是為了改進凍干箱內的熱量傳遞,通常在第二階段工作時使用,繼續恢復高真空狀態。使用時間的長短由產品的品種、裝量和調定的真空度的數值所決定。
10.產品加熱的zui高許可溫度
板層加熱的zui高許可溫度根據產品來決定。
11.凍干的總時間
凍干的總時間是預凍時間,加上升華時間和第二階段工作的時間??倳r間確定,凍干結束時間也確定。
一般冷凍工作的時間較長,在18-24小時左右,有些特殊的產品需要幾天的時間。
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